Arginin hydroclorid Dự thảo 61 TCVN về thuốc
ARGININ HYDROCLORID
Arginini hydrochloridum
C6H14N4O2.HCl P.t.l: 210,7
Arginin hydroclorid là acid (S)-2-amino-5-guanidinopentanoic hydroclorid, phải chứa từ 98,5 % đến 101,0 % C6H14N4O2.HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hay gần như trắng hoặc tinh thể không màu. Dễ tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96 %.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B, E.
Nhóm II: B, C, D, E.
A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của arginin hydroclorid chuẩn. Chuẩn bị mẫu đo dưới dạng đĩa nén và ghi phổ.
B. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử “Góc quay cực riêng” .
C. Kiểm tra sắc ký đồ thu được ở phép thử “Các chất dương tính với ninhydrin”. Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).
D. Hòa tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 2 ml nước. Thêm 1 ml dung dịch α-naphtol (TT) và thêm 2 ml hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch natri hypoclorit mạnh (8 % Cl) (TT) và nước. Màu đỏ xuất hiện.
E. Chế phẩm phải cho phản ứng (A) của clorid (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước cất và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Góc quay cực riêng
Từ +21,0° đến +23,5°, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4).
Hòa tan 2,00 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 25 % (TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Các chất dương tính với ninhydrin
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel.
Dung môi khai triển: Amoniac – 2- propanol (30 : 70).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 50 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg arginin hydroclorid chuẩn trong nước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch thử (2) thành 20 ml bằng nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 10 mg arginin hydroclorid chuẩn và 10 mg lysin hydroclorid chuẩn trong nước và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Để khô bản mỏng ngoài không khí. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra, làm khô bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C cho đến khi hết amoniac. Phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin 0,2 % (TT) và sấy ở 100°C đến 105°C trong 15 min. Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết chính thu được trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) (0,5 %). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (3) cho hai vết tách biệt rõ ràng.
Sulfat
Không được quá 300 phần triệu (Phụ lục 9.4.14).
Pha loãng 10 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước cất và tiến hành thử.
Amoni
Không được quá 200 phần triệu (Phụ lục 9.4.1).
Dùng 50 mg chế phẩm và tiến hành thử theo phương pháp B. Dùng 0,1 ml dung dịch amoni mẫu 100 phần triệu NH4 (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Sắt
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).
Trong một bình gạn, hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml acid hydrocloric loãng (TT). Chiết hỗn hợp trên 3 lần, mỗi lần lắc với 10 ml 4-methylpentan-2-on (TT1) trong 3 min, gạn lấy lớp dung môi hữu cơ ở trên. Tập trung dịch chiết 4-methylpentan-2-on vào một bình gạn khác, thêm 10 ml nước và lắc trong 3 min. Gạn lấy lớp nước để tiến hành thử.
Kim loại nặng
Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.6).
(1,000 g, 105°C).
Tro sulfat
Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Phương pháp chuẩn độ trong môi trường khan (Phụ lục 10.6).
Hòa tan 0,180 g chế phẩm trong 3 ml acid formic khan (TT), thêm 30 ml acid acetic khan (TT). Dùng 0,1 ml dung dịch naphtholbenzein làm chỉ thị. Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) cho đến khi màu chuyển từ vàng nâu sang xanh lục. Song song tiến hành làm mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 21,07 mg C6H15ClN4O2.
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Acid amin, chất dinh dưỡng.
Chế phẩm
Viên nén, thuốc tiêm truyền, hỗn dịch uống.
Arginin hydroclorid Dự thảo 61 TCVN về thuốc
Xem thêm Dự thảo 61 TCVN về thuốc
